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論文

Development of sheet-type hydrogen sensors

高野 勝昌; 井上 愛知; 山本 春也; 杉本 雅樹; 杉山 僚; 吉川 正人

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(3), p.673 - 676, 2007/09

水素の吸着により黄色から青へ変色する酸化タングステン薄膜を、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリ塩化ビニリデン等の安価な不定形基材表面に、スパッタリング法により堆積させ作製することに成功した。性能評価を行った結果、数分で濃度1%の水素に対して変色し、目視による検知が可能であることがわかった。爆発下限濃度が空気雰囲気中で4%の水素を安全に取り扱うには、その漏洩を速やかに検知する技術の開発が欠かせない。本シートは次世代のクリーンエネルギー源である水素の漏洩を簡便に確認できる安価な検知シートとして役立つと考えられる。

論文

Preparation and properties of CMC gel

瀧上 眞知子*; 天田 春代*; 長澤 尚胤; 八木 敏明; 笠原 崇光*; 瀧上 昭治*; 玉田 正男

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(3), p.713 - 716, 2007/09

カルボキシメチルセルロース(CMC)は水溶性の高分子であり、10%程度のペースト状態で放射線橋かけし、水に不溶な化学ゲルを調製することができる。CMCと酸とを混練するだけで、これまでの放射線橋かけゲルでは作製できない弾力性のあるCMC弾性ゲルを調製できることを見いだした。この新規ゲルは、(1)CMCと酸水溶液とを混練する、(2)上記(1)に$$gamma$$線照射する、(3)CMCのペーストに$$gamma$$線照射後に酸水溶液中に浸漬する3つの方法で調製できる。生成直後のゲルの圧縮弾性率は酸の濃度が高くなるのに伴い大きくなり、CMCの置換度、分子量や酸の種類、濃度を変化させ、照射を組合せることにより硬さを広範囲に制御できることを見いだした。CMC弾性ゲルの生成前後のIRスペクトルやEDXの測定結果から、この弾性ゲルは、CMCのカルボキシル基の対イオンとして存在していたNaがHに置換することによりカルボキシル基の解離が押さえられ、CMC分子内あるいは分子間の静電的反発が減少して、CMC分子鎖が凝集してできた物理ゲルであると考えられる。このゲルは、新規で簡便な手法で調製でき、広範囲での応用が期待される。

論文

In-situ X-ray diffraction study of InAs/GaAs(001) quantum dot growth

高橋 正光; 海津 利行; 水木 純一郎

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.209 - 214, 2007/03

放射光施設SPring-8のBL11XUにおいて、X線回折計とMBE成長槽とを一体化した装置を用い、量子ドット成長中のその場・リアルタイムX線測定を実現した。この装置とX線CCD検出器を組合せることで、InAs/GaAs(001)量子ドットの成長過程を10秒以下の時間分解能でX線測定する方法を開発した。この手法をInAsの連続的な成長過程$$cdot$$As雰囲気中でのアニール過程・GaAsによる埋め込み過程・積層量子ドット成長過程に適用した。X線は、ガス雰囲気中でも使用することができるため、ここで開発した手法は、分子線エピタキシャル成長だけでなく、有機金属化学気相成長にも適用可能である。したがって産業応用にも向いている。

論文

Polarized neutron reflectometry as a nondestructive tool for studies on the buried interfaces in magnetic thin films

武田 全康

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.199 - 202, 2007/03

中性子反射率計は現在、物性研究から生体物質の研究に及ぶ非常に幅広い分野で使われている。X線反射率計と中性子反射率計を比較した時に、最も大きな特徴は、中性子は物質中の磁気モーメントに対して感度を有することである。そのため、中性子反射率計は磁性薄膜,磁性多層膜の研究に唯一かつ非破壊的な、非常に強力な研究手段である。反射率法では、層状構造の厚さ方向に対する変化をとらえるだけでなく、表面から奥深くに埋もれた界面の面内方向に関する構造情報も調べることができる。そのような情報はTMR磁気読み取りヘッドなどの磁気デバイスの性能向上に対して非常に有用である。本講演では、磁性薄膜の研究分野と磁気デバイス開発での中性子反射率法の実際の使われ方を紹介するとともに、スピンラベル法という、これまでにない原理を利用した新しい中性子反射率測定への国外の取り組みについても触れる。

論文

Effect of tungsten valences on gasochromic coloration in tungsten oxide thin films

高野 勝昌; 井上 愛知; 山本 春也; 宮下 敦巳; 吉川 正人

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.159 - 162, 2007/03

酸化タングステン(WO$$_3$$)薄膜の着色速度の向上を目的として、入射エネルギー350keVの$$^4$$He$$^+$$をWO$$_3$$薄膜に照射した。照射後、着色速度との関連が指摘されている不完全な酸素結合を持つ4価、あるいは5価のタングステン(W$$^{4+}$$、あるいはW$$^{5+}$$)の総量を、X線光電子分光法により調べた結果、1$$times$$10$$^{17}$$ions/sm$$^2$$のイオン照射により、W$$^{4+}$$及びW$$^{5+}$$の総量がそれぞれ4%及び17%増大したことがわかった。一方、同じ試料に触媒金属薄膜を蒸着し着色速度を調べた結果、照射前に比べ着色速度が7.5倍上昇したことがわかった。この結果から、不完全な酸素結合を持つタングステン原子の増加が着色速度を大幅に改善させること,改善手法としてイオン照射が有効であることがわかった。

論文

Magnetic and dielectric behavior of the ruthenium double perovskite oxides $$R$$$$_{2}$$$$M$$RuO$$_{6}$$ ($$R$$=La, Pr and Nd, $$M$$=Mg, Co, Ni and Zn)

吉井 賢資; 池田 直*; 森 茂生*; 米田 安宏; 水牧 仁一朗*; 谷田 肇*; 河村 直己*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.51 - 54, 2007/03

ルテニウムを含むダブルペロブスカイト酸化物$$R$$$$_{2}$$$$M$$RuO$$_{6}$$ ($$R$$=La, Pr, Nd, $$M$$=Co, Ni, Zn, Mg)の磁性と誘電性について調べた。粉末X線構造解析から、結晶構造は$$M$$イオンとRuイオンが結晶額的に整列する構造を取っていることがわかった。磁化測定からは、$$M$$がCoとNiイオンのときのみ、20-30Kに反強磁性転移が起こるが、これは磁性$$M$$イオンとRuイオンの磁気相互作用によるものである。$$M$$イオンがMgイオン及びZnイオンの非磁性の場合には、磁気転移は起こらなかった。誘電率測定からは、$$M$$イオンがCo及びNiの場合のみ、5000程度の大きな誘電率が観測された。結晶構造及び磁化測定の結果から、この誘電率は、磁性あるいは電子移動による短距離の誘電領域が形成されたことによると考えられる。$$M$$=Niに対する放射光を使った吸収分光から、Ruイオンは4+、Niイオンは2+に近い状態で、過去の論文に提案されているようなバンド形成による電荷状態のずれは観測されなかった。

論文

Gasochromic coloration of non-stoichiometric WO$$_{rm 3-x}$$ films

井上 愛知; 山本 春也; 永田 晋二*; 高野 勝昌; 吉川 正人; 四竈 樹男*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.107 - 110, 2007/03

水素ガスと反応して着色する酸化タングステン膜による光学式水素センサーの開発を行うため、反応性マグネトロンスパッタ法を用いて不定比性酸化タングステン膜を作製し、その元素組成比と着色性能の関係を調べた。成膜雰囲気中のアルゴン分圧を150mPaに保ち、酸素分圧を0$$sim$$80mPaの範囲で変化させながら金属タングステンターゲットをスパッタして作製した試料に対して、ラザフォード後方散乱法(RBS)及び反跳粒子検出法(ERD)を用いて組成を調べた結果、膜の酸素組成比が増加するに伴って含有水素量は増加し、WO$$_{3}$$膜では最大約H$$_{0.7}$$WO$$_{3}$$まで水素が含有していることが明らかになった。また、石英基板上に同様な条件で堆積させた酸化タングステン膜表面に約15nmのパラジウムを堆積させた試料に対して着色性能を調べたところ、組成がWO$$_{3}$$に近づくほど、また含有水素が多いほど光の透過強度が低下する傾向にあった。

論文

Coherent X-ray diffraction for domain observation

大和田 謙二; 並河 一道; 水木 純一郎; 下村 晋*; 中尾 裕則*; 伊藤 和輝*; 松下 三芳*; 米田 安宏; 村上 洋一*; 廣田 和馬*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.7 - 10, 2007/03

第三世代放射光の登場によりコヒーレントX線回折(CXD)が現実的になってきた。その手法は固体物理に適用されることが期待されている。CXDによるX線スペックルパターンは物質内部の粒子やドメインの配列をよく反映する。そのような配列を理解することは誘電体,圧電体,フォトニック結晶など物質の機能発現を理解するうえで重要となる。われわれはスプリングエイトのBL22XUにおいてCXDができるように装置群を整備した。それらを使い、合金Cu$$_{3}$$Au,誘電体PZN-9%PT,Sr-doped BaTiO$$_{3}$$のスペックルパターンの観測に成功した。それらの二次元フーリエ像は空間自己相関関数を与え、ミクロスケールのドメイン配列の情報を与える。

論文

Direct observation of non-strain-free style domain in BaTiO$$_3$$ crystal by synchrotron X-ray topography

米田 安宏; 香村 芳樹*; 鈴木 芳生*; 森村 亮太*; 小島 彬*; 水木 純一郎

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.31 - 34, 2007/03

放射光の持つ高いコヒーレント特性を生かしてチタン酸バリウムにおけるドメイン観察を行った。われわれは既に強誘電体のドメイン境界には格子歪みが存在することを証明していたが、さらに高い分解能のX線を用いてドメイン境界に存在する格子歪みを詳細に調べた。その結果、ドメインの格子歪みは相転移温度よりもはるかに下の温度で消失することがわかった。これは高重らが示唆していた歪みフリードメインを構成しているためと考えられ、放射光を用いた歪み測定から、直接的に歪みがなく、このドメインの存在によって結晶性が向上したことを明らかにすることができた。

論文

Effect of annealing temperature of palladium oxide films on gasochromic performance

山本 春也; 高野 勝昌; 井上 愛知; 吉川 正人

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.171 - 174, 2007/03

酸化パラジウム(PdO)のガスクロミック特性を利用した光学式水素ガスセンサーを開発するため、PdO膜の水素による光学特性変化について調べた。その結果、パラジウム(Pd)を600$$^{circ}$$Cで熱処理して形成したPdO膜は、濃度1%の水素に対して光学特性が変化することがわかった。実験に使用したPd膜は500$$^{circ}$$Cで膜全体が酸化してPdOになることがわかっている。このことから、濃度1%水素によるPdO膜のPd膜への還元が、光学特性変化として検出されていると考えられる。

口頭

イオン注入によるZr-Cu-Al Ni合金の構造相転移

永田 晋二*; 土屋 文*; 高廣 克己*; 尾崎 孝一*; 井上 愛知; 山本 春也; 藤 健太郎*; 四竈 樹男*; 川面 澄*

no journal, , 

ラザフォード後方散乱(RBS),X線回折(XRD),光電子分光(XPS)を用いて、非晶質(金属ガラス)及び結晶質Zr$$_{55}$$Al$$_{10}$$Ni$$_{5}$$Cu$$_{30}$$の構造相転移に及ぼすイオン注入の影響を調べた。実験では、試料にAu, Pt及びCuイオンを500keVの加速エネルギーで注入量: 8$$times$$10$$^{20}$$m$$^{-2}$$まで注入した。Auイオン注入した金属ガラス試料では、注入及びその後の熱処理により準安定相又は二十面体相の析出が確認された。また、結晶質の試料では、熱処理による析出が抑制され、イオン誘起非晶質化が起こることがわかった。試料に注入されたAu原子はほぼイオンの投影飛程終端に位置し、室温から760Kの熱処理温度の範囲では、注入Au原子の拡散も起こらないことがわかった。さらに、XPSにより注入層の電子結合状態を評価した結果、Au-Cu合金の形成が確認された。一方、Ptイオンを注入した試料では、熱処理前にもかかわらず注入層にPt原子が存在しないことがわかった。今後、これらの現象のメカニズムを追及する予定である。

口頭

イオン照射による炭素表面上のリップル形成

高広 克巳*; 川面 澄*; Zhang, K.*; Rotter, F.*; Schwen, D.*; Ronning, C.*; Hofs$"a$ss, H.*; Krauser, J.*; 永田 晋二*; 山本 春也; et al.

no journal, , 

スパッタリングにより炭素材料表面上に周期的リップル構造が形成されることが知られている。このリップル構造に及ぼす炭素材料表面の化学結合状態の影響を調べるため、炭素同素体材料である熱分解黒鉛(HOPG),単結晶ダイヤモンド,四面体結合非晶質炭素について、法線に対して30$$^{circ}$$傾いた方向から5keVのXe$$^{+}$$を2$$times$$10$$^{17}$$cm$$^{-2}$$照射し、試料表面をスパッタリングした。その結果、HOPGで波長100nm程度のリップルが形成されたが、その他の試料では形成されなかった。電子エネルギー損失分光で調べると、いずれの試料にも同程度の原子密度を有する非晶質炭素層が形成されていた。このことから、リップルの形成にはHOPGの表面の化学結合状態が関与していることが初めて明らかになった。

口頭

新規DNA修復促進タンパク質のバイオ産業への応用

鳴海 一成; 大庭 寛史; 佐藤 勝也; Sghaier, H.

no journal, , 

デイノコッカス・ラジオデュランスは、地球環境のいたるところに生息する非病原性の真正細菌であり、放射線に対して著しく高い耐性を持つことが特徴である。この細菌は放射線で起こるDNA損傷を修復する能力に優れていることがわかっていたが、その機構については明らかにされていなかった。われわれは、ラジオデュランスの放射線耐性に重要な遺伝子を同定し、${it pprA}$遺伝子と命名した。この遺伝子が作るPprAタンパク質の性質を生化学的に調べた結果、このタンパク質は放射線照射で生じるDNAの鎖切断に結合することで、高効率にDNA修復を促進することが明らかになった。2005年11月に、このタンパク質の機能を利用した新しいバイオ試薬"TA-Blunt Ligation Kit"が発売された。このキットは、結合反応が難しいとされる平滑末端を持つDNA断片及びPCR産物の結合に特化した製品であり、結合効率が従来品の約10倍である。このキットは、遺伝子診断や新薬開発などを含む遺伝子工学分野での幅広い利用が今後期待されている。

口頭

Thermal durability of proton-exchange PEFC membranes based on crosslinked-polytetrafluoroethylene for membrane-electrode assembly preparation

八巻 徹也; 川人 慎平; 澤田 真一; 浅野 雅春; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*; 前川 康成

no journal, , 

架橋ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を基材とする固体高分子型燃料電池用電解質膜の熱安定性を調べ、その知見をもとに膜-電極接合体(MEA)を作製した。電解質膜を大気中、100$$sim$$350$$^{circ}$$Cの所定温度で6時間加熱後に重量を測定し、次いで膜を純水で十分に洗浄してから、イオン交換容量及び重量を調べた。200$$^{circ}$$C以下の温度領域では、イオン交換容量は熱処理前と変わらなかったが、熱処理温度が250$$^{circ}$$C以上になると大幅に低下した。重量とイオン交換容量の関係から、300$$^{circ}$$Cまではスルホン酸基のみ、350$$^{circ}$$Cではスチレンスルホン酸ユニットごと脱離することがわかった。以上の結果を踏まえ、実際にMEAを作製したところ、200$$^{circ}$$C以下の熱圧着によって、接触抵抗の低いMEAが得られることが明らかとなった。

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